使用酸化果胶的个人护理组合物的制作方法

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使用酸化果胶的个人护理组合物的制作方法
【专利摘要】个人护理组合物被提供，其包括按重量计约2％至约5％的浓度的酸化果胶。酸化果胶包括具有约30至约50的酯化度和约2至约4的pH的低酯果胶。期望地，个人护理组合物被表征为粘性的流体凝胶。本发明还提供了用于制备个人护理组合物和使用个人护理制剂的方法。
【专利说明】使用酸化果胶的个人护理组合物

【技术领域】
[0001] 本发明描述的实施方案涉及酸化果胶及其在个人护理组合物中的应用。特别是， 本发明描述涉及被表征为由酸化的低酯果胶制备的具有类似凝胶特性的粘性的、自由流动 的溶液的个人护理组合物。

【背景技术】
[0002] 哺乳动物的表皮有许多功能，其中防止过度的经皮水分流失和抗微生物侵蚀的外 部屏障的凝聚力的渗透屏障被形成和维护。表皮的最外层，角质层，具有强酸性的PH，其中 上部的角质层pH近似为4. 5-5. 0和下部的角质层的pH接近中性。因此，角质层在小于100 微米的垂直空间内经历了一个超过2个pH单位的pH差；一种引人注目的生物现象。该pH 梯度不仅发生在人体皮肤，而且发生在啮齿类动物的皮肤，尽管它们的角质层更薄得多。
[0003] 尽管几十年前首次被认可，对于通常被称为"酸性外膜"的角质层的缓冲能力的起 源和功能的理解是不完整的。不管它的起源的性质怎样，然而，人们知道酸性外膜对于角质 层的正常运作至关重要。例如，人体皮肤的酸性pH有助于同时调节角质层的凝聚以及其屏 障功能。
[0004] 酸性外膜的酸性pH也似乎对保持脂质屏障是必要的，它使皮肤不能通过细菌。健 康皮肤的pH自然地增长和恢复，但恢复随着人们的年龄而变慢。在较高的pH，中性或碱性 附近，脂质屏障的恶化和修复过程的是被抑制的。例如，水解酶，β_葡糖脑苷脂酶，有助于 在角质层空隙内将极性脂质前体后分泌处理成非极性脂质产物。β-葡糖脑苷脂酶的最佳 pH接近5. 5 ;然而，它的活性在较低的pH值3. 5-4被抑制，且它的活性在中性pH下是没有 的或大大减弱。因此，在开发护肤品时，特别期望的效果将是将角质层的pH尽可能快地降 低到pH约为5. 5(即，β-葡糖脑苷脂酶的最佳pH)并且维持pH在此水平。
[0005] 大多数护肤产品是中性或微碱性，并且对局部施用后pH的变化相对稳定。遗憾的 是，中性或碱性的pH不利于角质层脂质屏障的修复。具有与酸性外膜匹配的pH的酸性的 护肤产品也被用于皮肤治疗。通常情况下，这些产品使用普通的酸，如柠檬酸，盐酸或视黄 酸，浓度小于〇. 1的重量百分含量降低了产品的PH，但却没有提供降低酸性外膜的pH的缓 冲效果。如果添加更高的浓度，普通的酸可能会伤害皮肤，有很强的刺激性，并且往往导致 皮肤脱皮。作为一种选择，低酯果胶被用来做酸性材料以提供不伤害皮肤的缓冲作用。由 于低酯果胶是聚合物材料具有比普通酸显著高的分子量，果胶不像普通酸那样渗透和伤害 皮肤。然而，果胶显示出关于它的流变特性及其来提供缓冲效果的限制能力的一些使用中 的困难，这是由于低酯果胶具有约为4的pH。
[0006] 组合物的流变性能，其影响在使用中的视觉吸引力和期望的可流动性和可铺展 性，是在护肤产品中同样重要的一个特征。例如，稠的，非粘性和非收敛性的皮肤护理制剂 通常用聚丙烯酸酯制备，其具有大约100, 〇〇〇数量级的分子量和提供期望的流变性能。然 而，当由天然多糖（例如，角叉菜胶、黄原胶）制备时，皮肤护理制剂变得发粘和是收敛性 的。不被理论所约束，人们认为许多天然多糖（例如，角叉菜胶、黄原胶）的分子量被观察 到至少部分是粘着性和收敛性的原因，例如卡拉胶和黄原胶的分子量分别是近似1百万和 近似1千万，相对于显著较低的聚丙烯酸酯的分子量。
[0007] 虽然果胶具有与聚丙烯酸酯相差无几的分子量和可以提供所需的缓冲作用，但是 没有使用其他赋予流变性的成分的果胶没有任何质感（texture)并且是液体。现有技术组 合物包括果胶一般含有1. 5重量百分含量或更少的果胶并且依靠其他材料的使用给予组 合物所需的质感和流变。常用的质感修饰成分包括乳化剂；然而，乳化剂乳也会乳化皮肤脂 肪。具有在5到10范围内酯化度的低酯果胶因其缓冲效果已用于护肤制剂。然而，这样的 果胶产品无法对制剂提供质感，这意味着其他成分有必要提供所需的质感。
[0008] 因此，仍然有必要开发具有期望的质感和流变性能且无需使用聚丙烯酸酯、乳化 剂和可能刺激皮肤的低分子量酸的个人护理组合物。
[0009] 概述
[0010] 本申请的实施方案通过提供包含按重量计约2%至约5%的浓度的酸化果胶的个 人护理组合物解决了以上描述的需求。所述酸化果胶包含约30至约50的酯化度和约2至 约4的pH的低酯果胶。优选地，个人护理组合物被表征为粘性的流体凝胶。
[0011] 在另一方面，本发明描述的实施方案包括用于制备具有所需的质感与流变特性的 个人护理组合物的方法。该方法可包括将酸化果胶和脱矿质水混合以提供个人护理组合物 的混合物，将该混合物加热到约70至约90°C的温度持续足以溶解个人护理组合物中的酸 化果胶的时间，然后冷却个人护理组合物至约70°C以下的温度。
[0012] 其他方面部分地将在下面的描述中被提出，并且部分地将从描述中是明显的，或 者可以通过以下描述的实践的各个方面被获知。下面描述的优势将借助于要素和组合得以 实现，特别是在附加的权利要求中指出的。应当理解的是，前述的一般说明和下面的详细描 述两者都仅是示例性的和解释性的且是不是限制性的。
[0013] 附图的简要说明
[0014] 图1是比较具有不同果胶的个人护理制剂对皮肤pH的影响的图。
[0015] 描述
[0016] 本发明描述的实施方案包括包含酸化的低酯果胶的个人护理组合物、用于制备它 们的方法和用途。期望地，酸化的低酯果胶以按重量计约2%至约5%的浓度的量存在于个 人护理组合物中且个人护理组合物被表征为具有类似凝胶特性的粘性的自由流动的溶液。
[0017] 本文所使用的短语，"类似凝胶的"、"液体凝胶"、和"流体凝胶"是同义词，且通常 描述兼具液体和凝胶两种性能的组合物（即，特点是在宏观层面为液体，而在微观层面为 细碎凝胶的分散体）。流体凝胶组合物不同于自支撑的凝胶，其通常是稠的或粘性的，就这 一点而言它们是不易被可倾倒的。流体凝胶组合物也不同于液体，其通常缺乏任何质感。例 如，流体凝胶组合物可以被挤出管，同时保持其均匀性或可拿起一小部分并在皮肤上散布， 而不显示结块。因此，流体凝胶组合物的粘性范围从可倾倒的到可散布的。
[0018] 酸化的低酯果胶
[0019] 本文所使用的短语，"酸化低酯果胶和酸化果胶"是可以互换的来描述具有约30% 至约50 %的酯化度（DE)和约2至约4的pH的果胶。在实施方案中，酸化低酯果胶具有在 约30 %至约40%的范围内的酯化度和在约2. 5和约3. 7的范围内的pH。例如，在一个实施 方案中，酸化低酯果胶具有约30 %至约35%的酯化度和约2. 9至约3. 7,或更具体地从约 3. 4到约3. 6的pH。在另一实施方案中，酸化低酯果胶具有约36%至约50%的酯化度和约 2. 8至约3. 6的pH。
[0020] 果胶是与植物细胞壁有关的复合多糖。它由α 1-4连接的多聚半乳糖醛酸主链 被鼠李糖残基介入并且被中性糖侧链和非糖成分例如乙酰基，甲基，和阿魏酸基团所修饰。 果胶可以用本【技术领域】人员熟知的方法从含有果胶的植物材料中提取。被提取的果胶然后 可以被去酯化以获得具有理想酯化度的低酯果胶。通常，此类低酯果胶具有的pH在约4到 约5。随后去酯化的低酯果胶然后可以被酸化。
[0021] 在实施方案中，低酯果胶通过混合低酯果胶与酸和醇的溶液持续足以得到具有理 想pH的酸化果胶的时间，用醇清洗被酸化的果胶，并且干燥酸化果胶而被酸化。任何次数 的期望的清洗步骤可以被用来从酸化果胶中去除多余的酸。在实施方案中，醇可以是伯醇 或仲醇并且酸可以是有机酸或无机酸。适用于实施方案中的伯醇或仲醇的非限制性的示例 包括乙醇、甲醇和异丙醇。适用于实施方案中的酸的非限制性的示例包括盐酸、硫酸、硫酸、 硝酸和磷酸。
[0022] 个人护理组合物
[0023] 本文所提供的酸化果胶特别有效地用于个人护理组合物中，并且期望地呈适用于 哺乳动物的皮肤，或更具体地说，人的皮肤的形式。
[0024] 正如在本文中使用的，"个人护理组合物"指的是预期用来局部应用到皮肤或毛发 的组合物，其非限制性的示例包括发胶、保湿剂、洗液、除臭剂、牙膏、沐浴露、沐浴乳、身体 凝胶、洗手液、洗发水、润发乳、或它们的组合。
[0025] 本领域的技术人员会理解个人护理产品的流变特性可以被改变，部分通过改变个 人护理产品中酸化的低酯果胶的量。在一个实施方案中，酸化的低酯果胶以按重量计从约 2. 0%到约4. 0%的量存在于个人护理产品中。例如，在实施方案中，酸化的低酯果胶以按重 量计从约2. 5 %到约4. 0 %的量，按重量计约从2. 5 %至约3. 5 %的量，按重量计约从3. 0% 至约4. 0 %的量，按重量计约从2. 5 %至约3. 0 %的量存在于个人护理产品中。
[0026] 本发明描述的个人护理产品还可以进一步包括已知用于个人护理产品的一种或 多种附加组分，条件是所提供的附加组分在物理上和化学上要和本文提供的酸化的低酯果 胶相容，或者不会以其他方式过度地损害产品的稳定性、美观或性能。这些附加组分的各量 的范围可以是按重量计从约0. 001 %到约95%的个人护理产品的量。附加组分可以是水溶 性的（即，在25°C溶于水）或水不溶性（在25°C不溶于水）。
[0027] 可以适合于在个人护理组合物的实施方案中应用的这些附加组分的非限制性示 例包括调节剂、硅酮、烃油、脂肪酸酯、颗粒、悬浮剂、石蜡烃、推进剂、粘度改进剂、染料、非 挥发性溶剂或稀释剂、珠光助剂、泡沫剂、离子型和非离子型表面活性剂、离子型和非离子 共表面活性剂、pH调节剂、香料、防腐剂、螯合剂、抗風剂（pediculide)、蛋白质、皮肤活性 成分、防晒霜、紫外线吸收剂、维生素、脂肪酸、和脂肪油。
[0028] 虽然个人护理组合物可以包括附加组分，但是本文提供的个人护理组合物的实施 方案期望地基本上不含通常被用来赋予个人护理组合物所需的质感和流变学特性的低分 子量的酸和/或乳化剂。如在本文使用的，短语"基本上不含的"是指微不足道的量的成分 存在于或者有目的的添加到组合物中。因此在某些实施方案中，个人护理组分基本上由酸 化的低酯果胶组成。
[0029] 本文提供的个人护理组合物期望地被表征为具有类似凝胶的质感，是对皮肤非粘 性的到发粘的，并且是非收敛性的。本文所使用的术语"发粘的"描述了组合物摸上去有些 微发粘的或者粘性的并且可以以具有粘性为特征。本文所使用的术语"收敛性的"描述组 合物可以收缩或束紧身体组织。因此"非粘性的"或者"非收敛性的"的组合物是非"发粘 的"或者非"收敛性的"组合物。这些特点往往至少部分由组合物的粘度表征，在实施方案 中，粘度可以在约30, OOOcP到约400, OOOcP的范围。例如，在实施方案中，酸化的低酯果胶 的酯化度为30%和pH为2. 9?3. 7,浓度范围从2%到4%赋予个人护理组合物的粘度为 约75, OOOcP到约400, OOOcP。在另一个实施方案中，酸化的低酯果胶的酯化度为38%和 pH为2. 8?3. 6,浓度范围从3%到4%，赋予个人护理组合物的粘度为约30, OOOcP到约 40, 000cP〇
[0030] 制造个人护理组合物的方法
[0031] 在另一方面，本发明描述的实施方案提供用于个人护理组合物的制备方法。一般 而言，该方法包括将酸化果胶与水混合，水优选是脱矿质水或去离子水，以提供个人护理组 合物的混合物，搅拌时加热该混合物至温度为约70°c至约90°C，持续足以溶解个人护理组 合物中的酸化果胶的时间，和冷却个人护理组合物至温度约70°C以下。
[0032] 本发明描述的实施方案通过以下实施例进一步说明，其在任何情况下都不能被解 释为给予限制其范围。相反，我们应该清楚地了解，可以诉诸于各种其他实施方案、修改和 其等同物，在阅读完本文描述后，这些其他实施方案、修改和其等同物可以被本领域的技术 人员所想到而没有背离本发明的精神和/或所附权利要求的范围。除非另有说明，否则量 指的是按重量计（wt% )的百分含量（％ )。 实施例
[0033] 实施例1
[0034] 通过混合果胶（200克）与含有盐酸的异丙醇混合物（含有75毫升37%盐酸的 1500毫升60%异丙醇）来酸化果胶。混合物在室温下搅拌20分钟，通过滤纸浙干，并用 4000毫升60%异丙醇冲洗以去除过量的酸。果胶随后被250毫升100%异丙醇冲洗，在滤 纸上浙干，在65°C干燥过夜，和过筛。
[0035] 被酸化的果胶包括（1)从CP Kelco ApS得到的且根据美国专利第2, 480, 710号所 描述的方法制备的具有约24%的酰胺化程度的酰胺化低酯果胶和（2)从CP Kelco ApS得 到的且根据美国专利第2006/1279916号描述的没有酰胺化步骤的方法制备的具有30%、 38%和50%酯化度的低酯果胶。非酰胺化的果胶的固有粘度为5-6dl/g。
[0036] 护肤制剂通过混合甘油和脱矿质水以制备5%甘油溶液来制备。边搅拌边将果胶 分散在甘油溶液中，并添加防腐剂（0.07%山梨酸和0.1%苯甲酸）。分散体在75-90°C水 浴中被加热同时搅拌，并保持在该温度下15-25分钟直至果胶溶解。用脱矿质水调节净重 量，并且制剂被冷却至室温过夜。粘度通过布鲁克菲尔德粘度计LVT，4转子在室温下测定。 不想被任何理论所束缚，本领域的技术人员会明白布鲁克菲尔德粘度计可以在某些凝胶状 制剂中形成"洞"。因此，表观粘度（即，被测定的粘度）可能会低于组合物的实际粘度。
[0037] 在制备护肤制剂之前，酰胺化的低酯果胶被酸化至在pH3_4的范围内。用酸性酰 胺化的低酯果胶制备的护肤制剂的特性归纳如下表。
[0038]

【权利要求】
1. 一种个人护理组合物，包含按重量计约2%至约5%的浓度的酸化果胶，其中所述酸 化果胶具有约30至约50的酯化度和约2至约4的pH，并且其中所述个人护理组合物被表 征为粘性的流体凝胶。
2. 根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述组合物具有约30, OOOcP至约 400,000cP 的粘度。
3. 根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述酸化果胶具有约2. 5至约3. 7的 pH。
4. 根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述酸化果胶具有约30至约35的酯 化度和约2. 9至约3. 7的pH，并以按重量计从约2%至约4%的量存在于所述组合物中。
5. 根据权利要求4所述的个人护理组合物，其中所述酸化果胶具有约3. 4至约3. 6的 pH。
6. 根据权利要求4所述的个人护理组合物，其中所述组合物具有约75, OOOcP至约 400, OOOcP 的粘度。
7. 根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述酸化果胶具有约36至约40的酯 化度和约2. 8至约3. 6的pH，并以按重量计从约3%至约4%的量存在于所述组合物中。
8. 根据权利要求7所述的个人护理组合物，其中所述组合物具有约30, OOOcP至约 400,00cP的粘度。
9. 根据权利要求1所述的个人护理组合物，还包含选自由维生素、肽、控油剂、晒黑剂、 抗痤疮剂、脱屑剂、类黄酮、蛋白酶抑制剂、非维生素抗氧化剂和自由基清除剂、抗炎剂、抗 微生物剂及其混合物组成的组的一种或多种个人护理剂。
10. 根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述组合物基本上不含低分子量的 酸。
11. 根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述组合物基本上不含乳化剂。
12. 根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述组合物呈适于在人体皮肤上使 用的形式。
13. 根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述组合物呈适于在哺乳动物皮肤 上使用的形式。
14. 根据权利要求12所述的个人护理组合物，其中所述组合物是在选自由护肤霜、润 肤液、除臭产品、香水产品和肥皂产品组成的组的产品中。
15. -种用于制备个人护理组合物的方法，包括： 将酸化果胶与水混合以提供个人护理组合物的混合物，其中所述酸化果胶具有约30 至约40的酯化度和约2至约4的pH， 将所述混合物加热到约70°C至约90°C的温度，持续足以将所述酸化果胶溶解在所述 个人护理组合物中的时间；和 冷却所述个人护理组合物至约70°C以下的温度。
16. 根据权利要求15所述的方法，其中所述酸化果胶物质通过包括以下的方法被制 备： 将具有约30至约40的酯化度和约4至约5的pH的低酯果胶与酸和醇的溶液混合，持 续足以获得具有约2至约4的pH的酸化果胶的时间；然后 用醇洗涤所述酸化果胶；并 干燥所述酸化果胶。
17. 根据权利要求15所述的方法，其中所述酸化果胶具有约30至约35的酯化度和约 2. 9至约3. 7的pH，并以按重量计约2%至约4%的量存在于所述个人护理组合物中。
18. 根据权利要求15所述的方法，其中所述酸化果胶具有约36至约40的酯化度和约 2. 8至约3. 6的pH，并以按重量计约3%至约4%的量存在于所述个人护理组合物中。
19. 根据权利要求15所述的方法，其中所述个人护理组合物基本上不含低分子量的 酸。
20. 根据权利要求15所述的方法，其中所述个人护理组合物基本上不含乳化剂。
【文档编号】A61Q19/00GK104159566SQ201380012128
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2013年2月7日 优先权日:2012年3月2日
【发明者】詹斯·埃斯基尔·托鲁索, 黑勒·本奇·奥尔森 申请人:Cp凯可股份公司

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